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在现行萃取时,如何消除乳化现象

发表时间:2022-03-09      点击次数:695
  萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。
  在进行萃取、洗涤操作过程中,混合液在分液漏斗中发生乳化,形成乳浊液而难以分离,如何消除乳化状态可以尝试采取以下办法:
  (一)物理破乳技术
  1.过滤样品:若水样混浊,悬浮物>1%,过滤水样后进行分析可以减小乳化程度;本实验室证明该方法简单且减轻乳化现象效果明显。
  2. 长时间静置:将乳浊液加盖放置过夜,一般可分离成澄清的两层;该方法普遍适用。
  3. 水平旋转摇动分液漏斗:轻度乳化造成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”,促进分层;该方法简单易行,对于轻度的乳化现象有很好的消除效果。
  4. 用力甩摇分液漏斗:对于中度乳化现象的样品,如果水平旋转摇动分液漏斗无明显效果,则可以盖上塞子,用力甩摇分液漏斗;该方法效果明显,片刻见即可出现沉降物,静置稍时,即可弃去絮状沉淀。
  5. 离心分离:对于中重度乳化现象,将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。实验证明该方法对于重度乳化现象效果明显且省时。
  6. 用电吹风加热乳化层,该方法适用性不强,但是也具有一定的破乳效果。
  7. 超声法破乳,该方法缺点是每次只能超声少量乳化液,且不能加热,要随时监视溢出损失现象。
  8. 冷冻法:将乳化液放入冰箱的冷冻室过夜,水被冷冻后,取出慢慢融化,即可破乳。
  9. 乳化液过滤法:漏斗中放置少许玻璃棉(或脱脂棉)及无水硫酸钠,对乳化液和有机相进行过滤,该方法应注意的是脱脂棉要进行丙酮的索氏抽提,确保污染的消除,另外为消除玻璃棉(脱脂棉)对目标物的吸附,可用多次少量有机溶剂辅助完全转移。
  10. 添加重蒸水:当乳化现象严重,采用以上的一种或多种措施不能有效破乳时,转移乳化液至清洁的另一个分液漏斗,加入3倍于乳化液的二次重蒸水,轻轻翻转2-3次分液漏斗,静置让其分层;该方法经实验证明,配合其他破乳手段,有很好的效果。
  11.  如果液体样品严重乳化,可使用连续液液萃取仪进行样品萃取;该方法对于实验仪器有一定的局限性
  (二)化学破乳技术
  1.采用比重接近l的溶剂进行萃取时,萃取液容易与水相乳化,这时可加入少量的乙mi,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。
  2.补加水或溶剂,再水平摇动:向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相。至于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探。这个比较有讲究,当你要的有机溶剂在上层,最好补加密度较小的乙mi,否则就补加密度较大的二氯甲烷或者氯仿。
  3.加乙醇:对于有乙mi或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层。但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响。
  4. 对于乙酸乙酯与水的乳化液,加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐,使之溶于水中,可促进分层。另外,将乳化部分取出,小心地温热至50℃,或用水泵进行减压排气,都有利于分离。对于由乙mi形成的乳化液,可将乳化部分分出,装入一个细长的筒形容器中,向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末,此时,硫酸钠一边吸水,一边下沉,在容器底部可形成水溶液层。
  5. 加盐 :加几滴饱和硫酸钠溶液或者少量无水硫酸钠晶体到样品中,并轻轻搅动水相;
  6. 铜线法用一根清洁的铜线,在末端圈一个平的环,将其放入乳化层,轻轻地上下移动1-2 min;
  7. 酸洗:向萃取液中加入浓硫酸,然后开始轻轻震荡(注意放气),然后激烈震荡5~10s,静置分层后弃去下层硫酸。然后重复*****作数次,至到硫酸层为无色为止。净化后向有机层中加入25mL2%的硫酸钠水溶液洗涤三次,弃去水相;本净化方法不适合测定遇酸分解物质。

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